SPEKTOFOTOMETRI DAN PENENTUAN KADAR BESI (Fe) TOTAL

Dasar teori :
Intensitas warna dari suatu larutan berubah – ubah karena perubahan konsentrasi komponen – komponennya yang kemudian intensitas warna tersebut dibandingkan dengan intensitas warna dari suatju larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.Prinsip tersebut dipakai sebagai dasar analisa kolorimetri – spektofotometri.Adanya warna larutan, biasanya disebabkan oleh pembentukan senyawa berwarna dengan penambahan suatu pereaksi atau dapat juga merupakan warna asli dari senyawa tersebut.
Kolorimetri merupakan penetapan konsentrasi zat dengan mengukur sinar yang diserap oleh zat tersebut.Umumnya penetapannya dikerjakan dengan alat yang sederhana yang disebut kolorimeter atau komparator warna.Kolorimeter yang dilengkapi dengan fotometer/fotoelektris sebagai pengganti mata untuk pengamatan intensitas warna disebut kolorimeter fotolistrik/kolorometer fotoelektris.Alat ini biasanya menggunakan sinar yang terdiri atas panjang gelombang tertentu yang diperoleh dengan filter fotometer.Filter ini merupakan alat untuk membuat sinar polikromatik menjado monokromatik.Kecuali filter, fungsi yang sama dimiliki oleh prisma, yaitu sinar putih diuraikan menjadi berbagai sinar berwarna ( pelangi ), sinar mana yang diperlukan dapat dilakukan melalui celah.Oleh karena itu , alat yang mengguanakan spektrum ini disebut spektofotometri
Apabila sinar, baik polikromatik maupun monokromatik mengenai suatu media, maka intensitasnya akan berkurang oleh karena adanya serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dipantulkan dan dihamburkan.
Alat dan bahan
• Alat
Tabung nessler 100 ml
Pipet ukur, pipet tetes
Spektofotometer
Ball pipet
Cara kerja
Pembuatan kurva kalibrasi untuk pemeriksaan Fe metode rhodanida :
1. Dibuat deretan standar Fe mulai dari 0,0;0,2;0,4;0,6;0,8; dan 1,0 ppm dengan cara :
a. Menyediakan 6 buah tabung Nessler volume 100ml
b. Masing – masing diisi dengan 100 ml aquadest kemudian pada keenam tabung tersebut ditambah dengan larutan standar Fe( 1ml=0,1mg ) masing – masing 0,0 ml;0,2 ml;0,4 ml;0,8 ml;1,0 ml.
c. Pada masing – masing tabung ditambah 2,5 ml H2SO4 4 N dan larutan KmnO4 0,1 N tetes demi tetes sambil digojok sampai berwarna rose tipis stabil.
d. Keenam tabung tersebut ditambah 2,5 ml NH4CNS 20 % masing – masing digojok hingga homogen.
2. Menetapakan panjang gelombang yang akan dipaki untuk pembacaan absorbans pada spektofotometer :
a. Larutan Fe yang berkadar 0,6ppm dilakukan pembacaan absorbans pada berbagaimpanjang gelombang.
b. Dipilih absorbans terbesar yang didapat dari pembacaan itu dengan kata lain dipilih panjang gelombang yang memberikan absorbans terbesar, yang selanjutnyandipakai untuk penetapan Fe seterusnya.
3. Deretan standar Fe yang telah dibuat masing – masing dibaca absorbansinya pada panjang gelombang yang dipilih dengan blangko tabung standar yang berkadar 0,0 ppm.
Dari data absorbans yang diperoleh dibuat grafik hubungan absorbans dan kadar Fe ( ppm ) atau dinyatakan dalam persamaan regresi.
Pemeriksaan Fe total dalam sampel air :
1. Mengambil 100 ml sampel, dimasukkan ke dalam tabung Nessler 100 ml.
2. Menambah 2,5 ml H2SO4 4 N dan tetes demi tetes larutan KmnO4 0,1 N sambil digojok samapai warna rose tipis stabil.
3. Menambah 2,5 ml larutan NH4CNS 20 % dicampur hingga homogen, dibaca absorbansinya pada panjang gelombang yang dipilih dengan blangko tabung standar 0,0 ppm.
4. Absorbans yang didapat dibaca dalam grafik kalibrasi untuk mendapatkan kadar Fe.
Hasil Pengamatan
1. Tabel
Tabel 1
No. Absorbans %T
1 420 0,078 83,7
2 490 0,039 91,5
3 528 0,040 91,2
4 535 0,027 94,0
5 565 0,014 96,7
6 608 0,004 99,0
7 640 0,002 99,5

Tabel 2
λ = 420
No. Sampel ( X ) Abs ( Y ) % T X2 XY
1 0,2 0,028 93,8 0,04 0,0056
2 0,4 0,044 90,5 0,16 0,0176
3 0,6 0,068 85,7 0,36 0,0408
4 0,8 0,092 81,0 0,64 0,0736
5 1,0 0,115 76,7 1,0 0,115
n=5 ∑X = 3,0 ∑Y = 0,0347 ∑X2 = 2,2 ∑XY = 0,2526

2. Penghitungan
Persamaan garis lurus Y = mx+b
m = =
=
=
= 0,111

b = =
=
=
= 0,0028
Jadi, Y = 0,111x + 0,0028
X Y = 0,111x + 0,0028
0,2 0,025
0,4 0,0472
0,6 0,0694
0,8 0,0916
1,0 0,1138


Grafik

( Lampiran )

Pembahasan
Dalam melakukan pemeriksaan Fe ada beberapa langkah yang harus dikerjakan berurutan.Langkah pertama yaitu membuat kurva kalibrasi untuk periksaan Fe metode Rhodanida dengan cara sebagai berikut :
1. Membuat deretan standar Fe mulai dari 0,0;0,2;0,4;0,6;0,8; dan 1,0 ppm
2. Menetapkan panjang gelombang yang akan dipakai untuk pembacaan absorbans pada spektofotometer
3. Membaca absorbansinya lalu dibuat grafik hubungan absorbans dan kadar Fe ( ppm )
Langkah kedua yaitu memeriksa Fe total dalam sampel air.Pada percobaan yang kami lakukan, pada saat pemeriksaan sampel air menggunakan spektofotometer ternyata alat tersebut error,itu berarti bahwa kadar air sampel yang diperiksa adalah kurang dari 0,2 ppm.

Kesimpulan
• Dari pemeriksaan di atas dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi kadar Fe maka absorbansinya juga tinggi, dan berbanding terbalik dengan transmitasinya.