Dasar teori :
Permanganometri merupakan analisa titrimetri yang berdasarkan reaksi reduksi oksidasi (redoks) untuk tujuan penetapan kadar zat-zat yang bersifat reduktor dengan menggunakan larutan standar Kalium Permanganat.Kalium Permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari susunan pH larutannya.Biasanya titrasi dilakukan dalam suasana asm dengan cara langsung yang dapat dioksidasi seperti Fe2+,H2O2, asm atau garam oksalat yang dapat larut.Kristal KMnO4 untuk pembuatan larutan sering sudah terkontaminasi oleh MnO2, disamping itu MnO2 jga mudah terbentuk dalam larutan, karena adanya berbagai bahan organic.Oleh karena itu, pada pembuatan larutannya sesudah Kristal larut sebaiknya larutan dipanaskan untuk mempercepat oksidasi zat-zat organic.Umumnya titrasi oksalat oleh KMnO4 berlangsung pada larutan yang sudah dipanaskan sampai sekitar 60-700 C dengan penambahan KMnO4 tidak terlalu cepat dan juga tidak terlalu lambat.Titrasi yang terlalu cepat cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ (kesadahan positif), sedang bila terlalu lambat mungkin terjadi kehilanghan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air (kesadahan negatif).Menurut Permenkes RI nomor 416/Menkes/PER/IX/1990 tentang persyaratan kualitas air minum bahwa parameter zat organic (KMnO4) di dalam air minum yang diperbolehkan mempunyai kadar maksimum 10 mg/L.
Prinsip :
a. Zat organik + KMnO4 (berlebih) merah
b. Sisa asam(KMnO4) + asam oksalat (berlebih) tidak berwarna
c. Sisa asam + titran + KMnO4 merah tipis
Alat dan Bahan :
Labu Erlenmeyer
Batu didih
Pipet tetes
Buret asam atau buret basa
Corong kaca
Pipet gondok
Statif
Cara Kerja :
I.Mencuci labu Erlenmeyer(2 kali)
Mengambil 50 ml aquadest dan 2,5 ml H2SO4 4 N BZO, ditambah beberapa tetes KMnO4 0,01 N hingga berwarna merah tipis.Kemudian menambahkan 3 buah batu didih.Didididhkan selama kurang lebih 10 menit, lalu cairanndibuang.Bilas dengan aquadest.
II.Pemeriksaan zat organic (2 kali)
Mengambil 100 ml sampel (air kran) dan 5 ml H2SO4 4 N BZO, beberapa tetes KMnO4 0,01 N hingga berwarna merah tipis.Kemudian dididihkan selama kurang lebih 10 menit lalu tambahkann10,00 ml KMnO4 0,1 N.
Jika larutan tidak berwarna, ulangi dengan sampel yang diencerkan.
Jika tetap merah, ditambahkan asam oksalat 10,00 ml dalam kondisi panas hingga tidak berwarna.
Titrasi dengan KMnO4 0,01 N sampai warna rose tipis.Catat ml titrasinya.
Hasil Pengamatan :
No Volume awal Volume akhir Volume titrasi
1 0 ml 3,6 ml 3,6 ml
2 3,6 ml 7,3 ml 3,7 ml
Volume rata-rata titrasi = 3,65 ml
Kadar zat organik :
1000/100 (10+ml T)xF KMnO4-(10xF asam oksalat)xBE KMnO4x0,01
=10(13,65-10x31,6x0,01)
=10(3,65x31,6x0,01)
=11,534 mg/L sbg KMnO4
Pembahasan
Pembuatan larutan KMnO4 0,01 N 1 Liter tetapi dalam praktek ini hanya menggunakan larutan KMnO4 0,01 N yang berbentuk cair sebanyak 50 ml, sehingga dapat langsung diencerkan dengan aquades, tidak perlu dipanaskan dan tidak perlu disaring dengan glass wool.Larutan ini berwarna kelam.Setelah digojok bolak balik hingga homogen larutan disimpan dalam botol reagen warna gelap/coklat.
Standarisasi larutan KMnO4 0,01 N (dengan H2C2O4.2H2O), asam oksalat dihidrat yang dilarutkan dengan aquades yang ditambah H2SO4 4 N bebas zat organik, dipanaskan hingga mendidih setelah itu dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah sangat muda.
Pemeriksaan sampel menggunakan air kran, setelah ditambah larutan KMnO4 sampai berwarna rose tipis.Dalaam percobaan ini tidak perlu dipanaskan tapi langsung ditambah dengan larutan KMnO4 10 ml, dipanaskan lagi dan ditambah lagi larutan asam oksalat, tidak perlu dipanaskan lagi, titrasi dengan KMnO4 sampai warna merah sangat tipis stabil.
Kadar titrasi zat ini termasuk kesalahan positif karena titrasi oksalat oleh KMnO4 terlalu cepat yang cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 dengan Mn2+.Ini berarti tetesan larutan KMnO4 harus diberikan secepat mungkin setelah tetsan sebelumnya telah lenyap warnanya.
Kesimpulan :
Dari percobaan di atas diperoleh kadar zat organic yang tinggi yaitu11,534 mg/L sbg KMnO4.
Peraturan Menteri Kesehatan RI nomor 416/Menkes/per IX/1990 menyatakan bahwa kadar maksimum zat organic sebanyak 10 mg/L dalam air minum.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar